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差示扫描量热仪的实验条件的选择和确定

来源:技术文章    发布时间:2022-03-18    浏览:317次
  差示扫描量热仪是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。它是在差热分析的基础之上发展而来的,克服了差热分析只能定性或者半定量的缺点,可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等等。
 
  传统差示扫描量热仪存在灵敏度与分辨率无法兼得的矛盾,即提高欲提高灵敏度须快速升温,但这将降低分辨率;提高分辨率要求慢速升温,但这会降低灵敏度。而对样品施加这种更为复杂的锯齿形升温的根本效果在于,试样相当于同时进行两个实验:一个是按传统的基础线性升温速率进行的实验;另一是在更快速的正弦(瞬时)升温速率下进行的。上海艾飞思的差示扫描量热仪以基础升温的慢速率可以改善分辨率,以瞬时快速升温速率可以提高灵敏度。由此可以达到提高分辨率和灵敏度巧妙结合。
 
  实验条件的确定:
 
  1、升温速率的选择:
 
  随着升温速率的提高,其分解温度也在提高,也就是说升温速率越快分解温度越向高温段移动,并且分解时在曲线上的峰能明显地表现出来。
 
  2、保护气氛的选择:
 
  一般选择不与样品起反应的惰性气体。若需要气体参加反应,可根据样品的反应选择气体,常用的是N2、Ar。
 
  3、起始温度的选择:
 
  在确定测试条件前,首先要对样品的组成部分和分解温度有所了解,要知道样品的分解温度大概在哪个温度段,然后再根据测试目的确定样品的测试条件,一般情况下起始温度从室温开始(本型号的DSC温度范围为-60~700℃),若为了节省时间也可从样品分解前50~100℃开始,终止温度在样品分解之后延长50~100℃即可。
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